按食品二氧化硫5009.34.2022 第一法(酸堿滴定法)進行測定，具體步驟如下：

　　1、將精密稱量好的樣品加入到食品二氧化硫蒸餾儀蒸餾瓶中，連接好管路，于100ml錐形瓶中加入50ml 3%雙氧水，并將餾出液玻璃管插入雙氧水底部。

　　2、將流量計稍微打開一點，依次打開氮氣總閥，調節(jié)針型閥(0.2-0.4MPa)，此時再來調整流量計流量1L-2L/min，打開循環(huán)水開關。

　　3、點擊充滿管路，鹽酸自動充滿管路，完畢后，點擊需要孔位的運行按鈕，開始運行加酸前氮吹，達到設置時間后，氮氣自動停止，加酸開始運行，加完鹽酸后，氮氣閥自動打開，同時加熱開始進行，微沸1.5h。

　　4、加熱完畢后，用0.01mol/L氫氧化鈉滴定至黃色，計算含量，并將滴定的結果用空白實驗校正。

　　照下式計算：

　　式中

　　A為供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml;

　　B為空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml;

　　c為氫氧化鈉滴定液摩爾濃度，mol/L;

　　W為供試品的重量，g;

　　0.032為1ml氫氧化鈉滴定液[1mol/L]相當?shù)亩趸虻馁|量，g。

　　在測定過程中，需要注意以下幾點：

　　配置過程中，所用水均為無氧水，可用氮氣吹脫去氧。

　　亞硫酸鈉(優(yōu)級純)現(xiàn)用現(xiàn)標，標定完后接著取樣進行蒸餾試驗。

　　試驗前檢查整個管路的氣密性，在玻璃磨砂口處可用水進行液封或是涂抹凡士林，以免漏氣。

　　加熱前，必須打開循環(huán)水。

　　以上步驟和注意事項可以確保使用酸堿滴定法準確測定食品中的二氧化硫含量。